کیمیا  

       

تهیه و تنظیم:

 
 
   
 
 
فهرست
            عنوان                                                                                           صفحه
روش کار(1):رسوب دادن گروه نقره........................................................................4         
روش کار(2):جدا کردن سرب از نقره و جیوه..............................................................4
روش کار(3):شناسایی سرب...............................................................................5
روش کار(4): جدا کردن و تشخییص نقره از جیوه.........................................................5
 
روش کار(5): رسوب دادن گروه مس – ارسنیک...........................................................6
روش کار(6): جدا کردن گروه مس از گروه ارسنیک.......................................................7
روش کار(7): جدا کردن جیوه از سرب ، بیسموت ، مس و کادمیم.....................................7
روش کار(8): جدا کردن سرب از بیسموت ، مس و کادمیم..............................................8
روش کار(9): جدا کردن بیسموت از مس و کادمیم........................................................9
روش کار(10): جدا کردن مس از کادمیم....................................................................9
روش کار(11): جدا کردن کاتیونهای گروه فرعی ارسنیک................................................10
روش کار(12): جدا کردن ارسنیک ، آنتیموان و قلع........................................................10
روش کار(13): جدا کردن و تشخیص ارسنیک..............................................................10
روش کار(14): جدا کردن و تشخیص آنتیموان از قلع.......................................................11
 
 
   
 
روش کار(15):  رسوب دادن گروه آلومینیم – نیکل.........................................................12
روش کار(16):  جدا کردن  گروه آلومینیم از گروه  نیکل...................................................13
 روش کار(17):  تشخیص آهن................................................................................13
روش کار(18):  تشخیص کبالت...............................................................................14
روش کار(19):  تشخیص نیکل.................................................................................14
روش کار(20):  تشخیص منگنز................................................................................14
روش کار(21): جدا کردن و تشخیص آلومینیم...............................................................14
روش کار(22): جدا کردن و تشخیص کروم و روی..........................................................15
 
روش کار(23): تشخیص نمکهای آمونیوم.....................................................................16
روش کار(24): جدا کردن و تشخیص باریم...................................................................16
روش کار(25): جدا کردن و تشخیص کلسیم................................................................17
روش کار(26): جدا کردن و تشخیص منیزیم.................................................................18
روش کار(27): تشخیص سدیم و پتاسیم....................................................................18
    
 
    
 
 
 
روش کار(1):رسوب دادن گروه نقره              
     5 قطره از محلول مورد آزمایش را داخل یک لوله نیمه میکرو ریخته و 5 قطره آب به آن اضافه کنید. 2 قطره محلول اسید کلریدریک 6 مولار به آن اضافه کرده و محتوی داخل لوله را به وسیله همزن شیشه ای خوب مخلوط کنید و با چند قطره آب رسوبی را که به اطراف لوله در بالای محلول چسبیده است بشوئید و آن را سانتریفوژ کنید. برای کامل شدن رسوب، یک قطره دیگر از محلول اسید کلریدریک 6 مولار به محلول شفاف در داخل لوله اضافه کنید. وقتی که رسوب کامل شد آن را سانتریفوژ کنید. سپس محلول روی رسوب را دکانته کنید. محلول دکانته شده را که شامل گروههای بعدی است نگه دارید.رسوب را یک بار با 5 قطره آب سرد بشوئید.محلول حاصل از شستشو را به مایع دکانته شده قسمت قبل اضافه کنید و برای روش کار5 نگه دارید.
 
روش کار(2):جدا کردن سرب از نقره و جیوه  
     به رسوب سفید کاتیونهای گروه یک 10 قطره آب جوش اضافه کرده و کاملاً بهم بزنید و سانتریفوژ کنید. محلول دکانته شده شامل Pb2+ می باشد.      
    
 
 
روش کار(3):شناسایی سرب  
     محلول دکانته شده از روش کار(2) را سرد کرده و دو قسمت کنید. به یک قسمت یک قطره محلول 2/0 مولار K2CrO4 اضافه کنید. رسوب زرد PbCrO4 وجود سرب را اثبات می کند. به قسمت دوم یک قطره اسید سولفوریک 2 مولار اضافه کنید. رسوب سفید PbSO4 که به آهستگی تشکیل می شود دلیل دیگری بر وجود سرب است.
 
روش کار(4): جدا کردن و تشخییص نقره از جیوه  
     4 قطره آمونیاک 15 مولار را به رسوب از روش کار 2 اضافه کرده و خوب مخلوط کنید. محلول دکانته شده را به لوله آزمایش دیگری بریزید و آن را برای نقره نگهدارید. یک ماده خاکستری خیلی تیره و یا سیاه HgCl-NH2+Hg حاصل می گردد که دلیل بر وجود جیوه(I) است. به محلول دکانته شده قطره قطره اسید نیتریک 16 مولار اضافه کنید و پس از اضافه کردن هر قطره، محلول را به وسیله همزن شیشه ای خوب مخلوط کنید تا اینکه کمی اسیدی گردد. رسوب سفید AgCl دلیل بر وجود نقره است.
 
 
     
 
روش کار(5): رسوب دادن گروه مس – ارسنیک  
     4 قطره از محلول معلوم یا مجهول از محلول دکانته شده حاصل از روش کار1 را در یک بشر نیمه میکرو ریخته و 2 قطره آب اکسیژنه 3 درصد و 2 قطره اسید کلریدریک 2 مولار به آن اضافه کنید و خیلی با دقت آن را حرارت دهید تا تبخیر شود و حجم آن به دو تا پنج قطره برسد و بعد بگذارید سرد شود. سپس 6 قطره اسید کلریدریک 6 مولار به آن اضافه کنید. با دقت محتوی بشر را تبخیر کنید تا به صورت خمیری شکل درآید. دقت کنید که زیاد حرارت ندهید که باعث ترکیدن توده خمیر شود. پس از سرد شدن از محلول تیواستامید به عنوان معرف تولید کننده H2S استفاده کنید.
اگر محلول تیواستامید به عنوان معرف رسوب دهنده به کار برده شود به محتوی داخل بشر نیمه میکرو که سرد شده است، درست به اندازه 4 قطره اسید کلریدریک 2 مولار اضافه کنید. اسید را دور تا دور بشر بچرخانید تا اینکه محتوی بشر حل گردد و اگر لازم شد مخلوط را کمی گرم کنید و بهم بزنید. در حمام آب گرم برای مدت 4 دقیقه حرارت دهید. 8 قطره محلول تیواستامید 1 مولار و یک قطره محلول استات آمونیوم 1 مولار اضاف هکرده و دوباره در حمام آب گرم به مدت 4 دقیقه حرارت دهید. 4 قطره دیگر آب مقطر جوش و 8 قطره دیگر تیواستامید 1 مولار اضافه کنید و مخلوط را در حمام آب گرم به مدت 4 دقیقه دیگر گرم کرده و بعد سانتریفوژ کرده و محلول دکانته شده را در لوله آزمایش بریزید. رسوب و محلول دکانته را برای آزمایش بعدی نگه دارید. برای کامل شدن رسوب، 2 قطره دیگر تیواستامید 1 مولار اضافه کنید و مخلوط را خوب بهم بزنید و بگذارید به مدت یک دقیقه ساکن بماند. اگر رسوبی تشکیل شود نشاندهنده آن است که رسوبگیری کامل نبوده است. 2 قطره پاب مقطر جوش و 2 قطره تیواستامید 1 مولار اضافه کنید و مخلوط را بهم بزنید و در حمام آب گرم به مدت 2 دقیقه حرارت دهید. وقتی آزمایش نشان داد که دیگر رسوبی تشکیل نمی شود محلول دکانته شده را به یک بشر نیمه میکرو منتقل کنید و محلول دکانته را به مدت یک دقیقه بجوشانید. این محلول محتوی کاتیون های گروه بعدی است. آن را برای دستور کار 15 نگه دارید. تمام رسوبات به دست آمده را روی هم بریزید و به وسیله چند قطره آب مقطر بالای لوله را بشویید. این عمل را سه بار با آب جوش و دو بار با مخلوطی از 10 قطره آب جوش و 10 قطره استات آمونیوم 1 مولار انجام دهید. مطابق دستور کار 6 عمل تجزیه را انجام دهید. اگر عمل شستشو باعث شود که رسوبات به حالت معلق و کلوییدی در آید، 10 قطره دیگر استات آمونیوم 1 مولار به آن اضافه کنید و خوب بهم بزنید. تا حد جوشیدن حرارت دهید و سانتریفوژ نمایید.(رسوب را برای دستور کار 6 نگهدارید). در تمام عملیات شستشو باید رسوب و مایع شستشو خوب یا بهمزن شیشه ای مخلوط گردند.
 
روش کار(6): جدا کردن گروه مس از گروه ارسنیک  
     به لوله آزمایشی که محتوی رسوب حاصل از روش کار 5 است، 10 قطره محلول سولفید آمونیوم اضافه کنید. محتوی لوله را خوب بهم بزنید. سپس به مدت سه تا چهار دقیقه آن را در حمام آب گرم قرار دهید. در حالیکه لوله را بهم می زنید از حرارت دادن آن که باعث بخار شدن محلول می گردد، خودداری کنید.سپس آن را سانتریفوژ کنید و بعد دکانته نمایید و مایع دکانته شده را نگه دارید زیرا این مایع ممکن است شامل AsS43- ، SbS33- وSnS32- باشد که در روش کار 11 ازآن استفاده می کنید. دوباره 10 قطره دیگر سولفید آمونیوم به رسوب بیفزایید و به مدت دو دقیقه آن را در حمام آب گرم قرار دهید و بهم بزنید سپس سانتریفوژ کنید. این محلول دکانته شده را به محلول دکانته شده قبلی اضافه کنید. در آن را ببندید و آن را برای روش کار 11 نگه دارید. رسوب را دوباره با آب مقطر داغ و 10 قطره استات آمونیوم شستشو دهید و این رسوب را که شامل سولفیدهای جیوه(II) ، سرب ، بیسموت ، مس و کادمیم است مطابق دستور کار 7 تجزیه کنید.
  
 روش کار(7): جدا کردن جیوه از سرب ، بیسموت ، مس و کادمیم  
     15 قطره اسید نیتریک 3 مولار به لوله ای که شامل رسوب حاصل از روش کار 6 است ، اضافه کنید و آن را به یک بشر نیمه میکرو منتقل کنید و یک دقیقه بجوشانید. دوباره اسید نیتریک اضافه کنید. اگر لازم باشد آن را به لوله آزمایش منتقل کنید و سپس سانتریفوژ کرده و سرریز کنید. محلول سرریز شده را در یک لوله دیگر برای روش کار 8 نگه دارید. رسوبS، HgS را دوباره با 15 قطره آبی که شامل یک قطره اسید نیتریک 3 مولار است بشویید. محلول حاصل از شستشو را به محلول سرریز شده اضافه کنید. دومین محلول حاصل از شستشو را دور بریزید. رسوب را با 6 قطره اسید کلریدریک 12 مولار و 2 قطره اسید نیتریک 16 مولار مخلوط کنید. آن را به مدت یک دقیقه در حمام آب گرم قرار دهید. 10 قطره آب جوش اضافه کنید و آن را به بشر منتقل کنید ، سپس به مدت 30 ثانیه بجوشانید. بعد به لوله آزمایش برگردانید. زیر شیر آب سرد خنک کنید و آن را سانتریفوژ کنید و به داخل لوله دیگر سرریز کنید. به محلول سرریز شده که خنک شده است 2 تا 5 قطره SnCl2 2/0 مولار اضافه کنید. رسوب سیاه Hg یا خاکستری Hg ، Hg2Cl2 وجود Hg2+ را اثبات می کند.    
   
روش کار(8): جدا کردن سرب از بیسموت ، مس و کادمیم  
     4 قطره اسید سولفوریک 18 مولار را به بشر نیمه میکرو که محتوی محلول دکانته شده حاصل از روش کار 7 است اضافه کرده و در زیر هود به دقت تبخیر کنید تا حجم آن به یک قطره برسد و دود غلیظ SO3 تشکیل شود.این دود غلیظ وسنگین سطح بشر را می پوشاند ومانع دیدن داخل بشرمی شود دود م رنگی که هنگام تبخیر کردن از اسید نیتریک تولید می شود، نباید با دود SO3اشتباه گردد. دود حاصل از اسید نیتریک که سریعتر از بشر خارج می شود قابل تشخیص است.
بشر را سرد کرده و 15 قطره آب سرد به آن اضافه کنید. محتوی بشر را بهم بزنید تا اینکه تمام مواد داخل بشر حل گردد یا به صورت تعلیق در آید. سپس خیلی سریع آن را به لوله آزمایش منتقل کنید. قبل از اینکه مواد فرصت ته نشین شدن داشته باشند، بوسیله 4 قطره آب مقطر سرد دور بشر را بشویید و مایع شستشو را به همان لوله آزمایش منتقل کنید. سپس لوله را زیر شیر آب سرد بگذارید. رسوب سفید PbSO4 به صورت ذرات ریز معلق دلیل بر وجود سرب است. آن را سانتریفوژ کنید تا ذرات ریز معلق ته نشین شوند و مایع دکانته شده شفاف گردد. محلول دکانته شده را برای روش کار 9 نگه دارید. رسوب را دوباره با 10 قطره آب سرد بشویید. به رسوب شستشو شده در لوله آزمایش 4 قطره استات آمونیوم 1 مولار اضافه کرده و برای مدت 20 ثانیه بهم بزنید. سپس 2 قطره کرومات پتاسیم 2/0 مولار اضافه کنید. رسوب زرد PbCrO4 وجود سرب را تایید می کند.
 
 
روش کار(9): جدا کردن بیسموت از مس و کادمیم  
     به محلول دکانته شده از روش 8 ضمن بهم زدن قطره قطره آمونیاک 15 مولار اضافه کنید تا اینکه محلول به طور مشخص قلیایی شود (با کاغذ تورنسل). به مدت 2 دقیقه آن را بهم بزنید.بعد از سانتریفوژ کردن محلول دکانته را برای روش کار 10 نگهدارید. رسوب را دو بار با 15 قطره آب داغ بشویید. به رسوب شسته شده 2 قطره سود 3 مولار و 2 قطره SnCl2 اضافه کرده و بهم بزنید. رسوب سیاه Bi وجود بیسموت را اثبات می کند.
 
روش کار(10): جدا کردن مس از کادمیم  
     اگر مایع دکانته شده از روش کار قبل بی رنگ است، مس وجود ندارد و احتیاجی به آزمایش در مورد آن نیست. اگر مایع آبی پررنگ است مس وجود دارد و علت آن وجود یون [Cu(NH3)4]2+ است. برای اثبات مس 5 قطره از این مایع دکانته آبی را در لوله آزمایش بریزید. 5 قطره اسید استیک 5 مولار به آن اضافه کنید تا رنگ آبی از بین برود. سپس 2 قطره فروسیانورپتاسیم  K4[Fe(CN)6] 2/0 مولار اضافه کنید. رسوب قرمز Cu2[Fe(CN)6]   وجود مس را تایید می کند.
برای شناسایی کادمیم اگر مس وجود ندارد به مایع دکانته بی رنگ حاصل از روش کار 9 دو یا سه قطره محلول سولفور آمونیوم اضافه کنید و کاملاً مخلوط کنید و بگذارید برای حدود یک دقیقه بماند. تشکیل رسوب زرد کادمیم وجود آن را اثبات می کند. اگر مس وجود دارد KCN 2/0 مولار را با احتیاط و قطره قطره به 10 قطره از مایع آبی رنگ اضافه کنید تا بی رنگ شود. بر محلول حاصل 2 تا 3 قطره سولفور آمونیوم اثر دهید و مخلوط را بهم بزنید و بگذارید برای مدت یک دقیقه بماند. رسوب زرد CdS وجود کادمیم را اثبات می کند.
توجه: به محض اینکه آزمایش کادمیم کامل شد محتوی لوله را که ممکن است مقادیری KCN اضافی باشد، در دستشویی ریخته و مقدار زیادی آب روی آن بریزید.
 
 
     
روش کار(11): جدا کردن کاتیونهای گروه فرعی ارسنیک  
     برای دوباره رسوب دادن سولفیدهای ارسنیک ، آنتیموان و قلع به لوله آزمایشی که محتوی مایع دکانته شده از روش کار 6 است یعنی محلولی از AsS43- ، SbS33- وSnS32- در زیر هود اسید کلریدریک 6 مولار را با بهم زدن مداوم اضافه کنید تا اینکه محلول اسیدی شود(کاغذ تورنسل). یا به عبارت دیگر تا موقعی که با هر قطره اسید کلریدریک رسوب بیشتری در محلولی که هنوز قلیایی است تشکیل گردد. وقتی که دیگر رسوبی تشکیل نگردد احتمالاً محلول اسیدی است. از اضافه کردن مقدار بیشتری اسید کلریدریک باید خودداری کرد. مخلوط را سانتریفوژ و بعد دکانته کنید. مایع دکانته شده را دور بریزید. رسوب را سه بار و هر بار با 10 قطره از محلولی که شامل 5 قطره آب داغ و 5 قطره استات آمونیوم 1 مولار است بشویید و مطابق روش کار 12 عمل کنید.
 
روش کار(12): جدا کردن ارسنیک ، آنتیموان و قلع  
     به رسوب حاصل از روش 11 ، 15 قطره اسید کلریدریک 12 مولار اضافه کرده خوب بهم بزنید و لوله را در آب گرم حرارت دهید و برای مدت سه تا چهار دقیقه آن را متناوباً بهم بزنید و ضمناً 7 قطره آب داغ به آن اضافه کنید و حرارت دادن در حمام آب گرم را برای 20 تا 30 ثانیه دیگر ادامه دهید و بعد در لوله آزمایش سانتریفوژ کرده و دکانته کنید. مایع را نگهدارید. ممکن است شامل آنتیموان و قلع باشد. یعنی برای روش کار 14 رسوب را یکبار با 10 قطره اسید کلریدریک 6 مولار و سه بار با مخلوط 5 قطره آب مقطر داغ و 5 قطره استات آمونیوم 1 مولار بشویید.
 
روش کار(13): جدا کردن و تشخیص ارسنیک  
     10 قطره اسید نیتریک 16 مولار را به لوله آزمایش محتوی رسوب بدست آمده از روش قبل اضافه کنید و در حمام آب گرم به مدت یک دقیقه حرارت دهید تا اینکه رسوب اصلی گوگرد تشکیل شده ، جدا گردد و در محلول باقی بماند. 4 تا 5 قطره آب اضافه کنید. سانتریفوژ کرده و مایع دکانته شده را در بشر بریزید و ذرات گوگردی که در لوله آزمایش باقی مانده بود بیرون بریزید. با دقت محلول را تبخیر کنید. تا اینکه کاملاً خشک شود اما سوخته نشود. سپس بگذارید تا خنک شود. 4 قطره نیترات نقره 2/0  مولار به آن اضافه کرده ، آن را در داخل بشر به مدت 10 ثانیه بگردانید. رسوب قرمز قهوه ای  Ag3AsO4 دلیل بر اثبات ارسنیک است. اگر رسوب قرمز  قهوه ای ظاهر نگردید، استات سدیم 2/0 مولار اضافه کنید. بدین ترتیب که هر بار یک قطره اضافه کرده و مخلوط را خوب بهم بزنید تااینکه رسوب کامل گردد یا اینکه ماکزیمم 30 قطره اضافه گردد.رسوب قرمزقهوه ای Ag3AsO4 دلیل بر اثبات ارسنیک است. 
 
روش کار(14): جدا کردن و تشخیص آنتیموان از قلع  
     مایع دکانته شده از روش 12 را در بشر نیمه میکرو منتقل کنید. برای مدت یک دقیقه آن را بجوشانید تا تمام H2S خارج گردد. سپس 5-4 قطره آب سرد اضافه کرده و خوب مخلوط کنید. تمامی محلول را در یک لوله آزمایش ریخته و قطره قطره NH4OH 5 مولار اضافه کرده و به طور مداوم بهم بزنید تا اینکه کاغذ تورنسل آبی شود. این محلول قلیایی است. اگر آنتیموان و قلع وجود داشته باشد رسوب معلق شیری رنگ SbOOH یا Sn(OH)4 تشکیل خواهد شد. (اگر رسوب یا ذرات معلق تشکیل نشده باشد، قلع و آنتیموان وجود ندارد).
4قطره از محلول قلیایی را بردارید. سپس در حالیکه محلول را بهم می زنید، 5 قطره اسید استیک 5 مولار قطره قطره اضافه کنید تا کاغذ تورنسل قرمز شود.اگر رسوب یا ذرات معلق در محلول قلیایی وجود داشته باشد در محلول اسیدی ضعیف نیز باقی خواهد ماند که قابل صرفنظر کردن است چون مزاحمتی برای آزمایش آنتیموان نخواهد داشت. یک دانه بلور Na2S2O3.5H2O اضافه کنید. سپس لوله را حرارت داده و در حمام آب گرم، به مدت دو یا سه دقیقه گرم کنید. رسوب نارنجی Sb2OS2 دلیل بر وجود آنتیموان است.
به محلولی که در بشر باقی مانده است یک تکه نوار آلومینیم به اندازه نیم سانتیمتر اضافه کنید. کمی آن را گرم کنید تا اینکه نوار حل گردد. سپس برای مدت 4 دقیقه بجوشانید تا اینکه رسوب سیاهی که در اسید کلریدریک 6 مولار غیر محلول است، تشکیل گردد و اگر این باقیمانده سیاه رنگ(Sb) بعد از جوشاندن به مدت دو دقیقه با اسید کلریدریک 6 مولار از بین نرفت آنتیموان وجود دارد. محتوی بشر را فوراً به لوله آزمایش منتقل کنید و آن را سرد کرده و سانتریفوژ و دکانته کنید. فوراً 3-2 قطره محلول HgCl2 و یا رسوب خاکستری Hg، Hg2Cl2 دلیل بر وجود قلع است.
 
    
 
 
 
 روش کار(15):  رسوب دادن گروه آلومینیم – نیکل

        اگر محلولی که باید تجزیه شود گروه آلومینیم- نیکل باشد روش الف را دنبال کنید و اگر مایع دکانته شده حاصل از رسوب مس – ارسنیک از روش کار 5 است روش ب را دنبال کنید.
الف) 3 قطره محلول را در لوله آزمایش بریزید. 4 قطره کلرید آمونیم 2 مولار را به آن اضافه کرده و خوب بهم بزنید. سپس NH4OH 15 مولار را قطره قطره با بهم زدن دائم به آن اضافه کرده تا محلول فقط قلیایی شود. برای محلول معلوم 3 قطره کافی است. سپس 1 قطره بیشتر NH4OHاضافه کنید و 20 قطره آب داغ اضافه کرده ، خوب بهم بزنید و سانتریفوژ کنید. اما دکانته نکنید. به رنگ رسوب دقت کنید. سپس 8 یا 9 قطره محلول سولفور آمونیوم را به آن اضافه کرده و خوب بهم بزنید. لوله را به مدت یک یا دو دقیقه در حمام آب گرم حرارت دهید و از سر رفتن محتوی لوله به صورت کف جلوگیری کنید. سپس سانتریفوژ کرده آزمایش را برای کامل شدن با یک قطره از محلول سولفور آمونیوم تکرار کنید. وقتی عمل رسوبگیری کامل شد ، دیواره اطراف لوله را با یک یا چند قطره آب جوش بشویید. سانتریفوژ کنید و رنگ رسوب و مایع روی آن دقت کنید و سپس دکانته کنید. محلول دکانته را دور بریزید. رسوب را سه بار با محلول محتوی 20 قطره آب مقطر جوش و 10 قطره استات آمونیوم 1/0 مولار بشویید.
ب) تمام محلول دکانته حاصل از روش کار 5 را در یک بشر نیمه میکرو ریخته و آن را تبخیر کنید تا حجم آن به 8 تا 10 قطره برسد. آن را به یک لوله آزمایش منتقل کنید سپس آن را سانتریفوژ کرده و محلول دکانته را در لوله ریخته و رسوب را دور بریزید. بر محلول دکانته در لوله آزمایش طبق آنچه در روش الف گفته شدف عمل کنید.
 
 
روش کار(16):  جدا کردن  گروه آلومینیم از گروه  نیکل  
     به رسوب حاصل از روش کار 15 ، 10 قطر ه اسید کلریدریک 12 مولار اضافه کنید. آن را به یک بشر نیمه میکرو منتقل کنید و فوری برای مدت 30 ثانیه بجوشانید. اگر رسوب کاملاً حل نشد، 3 قطره اسید نیتریک 16 مولار اضافه کرده و خوب بهم بزنید و آن را خوب بجوشانید تا محلول شفافی بدست آید. 10 قطره آب سرد اضافه کنید. محلول را به لوله آزمابش منتقل کرده ، سانتریفوژ کنید تا هر گونه رسوب خارج گردد. مایع دکانته شده را در یک بشر نیمه میکرو بریزید. به رنگ محلول توجه کنید. محلول را کاملاً با سود 8 مولار قلیایی کنید و خوب بهم بزنید. اگر مقداررسوب به قدری درشت است که به صورت ذرات غیر کلوییدی باشد، 10 تا 20 قطره آب اضافه کنید. به رنگ رسوب و محلول توجه کنید. سپس 2 قطره آب اکسیژنه 3 درصد اضافه کرده و برای مدت یک دقیقه بهم بزنید. سپس آن را به مدت 2 دقیقه بجوشانید. از مقدار آب از دست رفته صرفنظر کنید. آن را به لوله آزمایش منتقل کرده و قبل از اینکه رسوب فرصت ته نشین شدن پیدا کند، سانتریفوژ کنید. مایع دکانته را برای روش 21 نگه دارید. به رنگ رسوب و محلول توجه کنید. رسوب را سه بار با آب داغ بشویید و طبق روش کار 17 تجزیه کنید.
 
روش کار(17):  تشخیص آهن  
     به رسوب حاصل از روش کار 16، 25-20 قطره اسید سولفوریک 2 مولار اضافه کنید. مخلوط را خوب بهم بزنید و آن را به یک بشر نیمه میکرو منتقل کنید. آن را به مدت یک دقیقه بجوشانید. 1 قطره آب آب اکسیژنه 3 درصد اضافه کرده و عمل جوشاندن را برای یک دقیقه دیگر بعد از اینکه رسوب کاملاً حل شد ، ادامه دهید. 10 قطره آب مقطر اضافه کنید تا سرد شود. واین محلول را به چهار قسمت مساوی تقسیم کنید. به یک قسمت 1 تا 2 قطره KSCN 2/0 مولار اضافه کنید. محلول قرمز خونی [Fe(SCN)6]3- وجود آهن را اثبات می کند.
 
 
 
 
روش کار(18):  تشخیص کبالت  
     به قسمت دوم محلولی که در روش 17 بدست آورده اید، به اندازه کافی NaF جامد اضافه کرده تا محلول اشباع گردد. بوسیله بهم زدن آن را خوب مخلوط کنید. سپس به محلول اشباع NH4SCN و 10 تا 20 قطره اتیل الکل اضافه کنید. تشکیل محلول آبی رنگ به علت تشکیل کمپلکس [Co(SCN)4]2- در قشر الکلی بوده و وجود کبالت را اثبات می کند.
 
روش کار(19):  تشخیص نیکل  
     قسمت سوم محلولی که در روش 17 بدست آورده اید را با NH4OH 5 مولار قلیایی کنید. اگر رسوب Fe(OH)2 یا Mn(OH)2 تشکیل شود ، سانتریفوژ و دکانته کنید. 2 تا 4 قطره دی متیل گلی اکسیم اضافه کنید و خوب بهم بزنید. یک دقیقه بگذارید بماند. رسوب قرمز توت فرنگی NiC8H14N4O4 دلیل بر وجود نیکل است.
 
روش کار(20):  تشخیص منگنز  
     به قسمت چهارم محلولی که در روش 17 بدست آورده اید، همان حجم آب بیفزایید تا رقیق شود. دو قطره اسید نیتریک 3 مولار و مقدار کمی بیسموتات سدیم جامد اضافه کرده و خوب بهم بزنید. بگذارید برای مدت یک دقیقه بماند. سانتریفوژ کنید. یک محلول صورتی یا قرمز بنفش(به علت تشکیل یون پرمنگنات) وجود منگنز را ثابت می کند.
 
روش کار(21): جدا کردن و تشخیص آلومینیم  
     بر محلول دکانته از روش 16 آنقدر اسید نیتریک 16 مولار اضافه کنید تا به طور جزئی اسیدی شود. سپس NH4OH 15 مولار اضافه کرده تا محلول به طور مشخصی قلیایی شود. همزدن محلول قلیایی را به مدت یک دقیقه انجام دهید. سانتریفوژ و دکانته کنید. محلول دکانته را برای روش کار 22 نگهدارید. چون Al(OH)3 رسوب ژله مانند است، ذرات خیلی پررنگ و کدر ایجاد می کند که به صورت معلق در محلول هستند و از روی شیشه نمی توان آن را تشخیص داد. با عمل سانتریفوژ به صورت رسوب ژلاتینی، سفید و کدر ته لوله ظاهر می شود. رسوب را سه با با پاب داغ بشویید. سپس آن را در 4 تا 5 قطره اسید نیتریک 3 مولار حل کنید. اگر خوب حل شد، سانتریفوژ کرده و آن را با عمل دکانته کردن خارج کنید. دو قطره محلول آلومینون اضافه کرده ، خوب بهم بزنید. آن را با NH4OH 5 مولار کمی قلیایی کنید. رسوب آلبالویی (معروف به دریاچه قرمز و عبارتست از Al(OH)3 که بوسیله آلومینون جذب سطحی شده باشد) وجود آلومینیم را اثبات می کند.
 
روش کار(22): جدا کردن و تشخیص کروم و روی  
     اگر محلول دکانته حاصل از روش کار 21 بی رنگ است روش الف و اگر زرد است روش ب را انجام دهید.
الف) محلول دکانته بی رنگ است بنابراین کروم وجود ندارد. یک قطره از محلول دکانته را روی کاغذی که بر روی آن معرف دی تیزون (دی فنیل تیو کاربازون) ریخته اید، بگذارید و اجازه دهید یک دقیقه بماند. رنگ قرمز بنفش وجود یون Zn2+ را اثبات می کند. وقتی یونهای Zn2+ وجود نداشته باشد، در محیط رنگ NH4OH رنگ معمول دی تیزون(دی فنیل تیو کاربازون) زرد-قهوه ای می باشد.
ب) محلول دکانته زرد است پس احتمالاً کروم وجود دارد. 6 تا 7 قطره BaCl2 2/0 مولار به محلول دکانته زرد رنگ اضافه کنید. خوب بهم بزنید. سانتریفوژ کنید تا محلول دکانته شده شفاف گردد. محلول دکانته را برای قسمت ج نگهدارید. رسوب BaSO4 مخلوط با BaCrO4 را با آب داغ بشویید. سه قطره اسید نیتریک 3 مولار اضافه کنید و کمی حرارت دهید. برای مدت یک دقیقه آن را بهم بزنید و زیر شیر آب سرد خنک کنید. سپس 15 قطره اتر و یک قطره آب اکسیژنه 3 درصد اضافه کنید و با همزدن شدید آن را خوب مخلوط کنید و بگذارید بماند. رنگ آبی لایه اتر به علت تشکیل پراکسیدکروم(CrO5) وجود کروم را ثابت می کند.
ج) یک قطره محلول دکانته از روش ب را روی کاغذی که بر روی آن معرف دی تیزون (دی فنیل تیو کاربازون) ریخته اید، بگذارید و اجازه دهید یک دقیقه بماند. رنگ قرمز بنفش وجود یون Zn2+ را اثبات می کند. وقتی یونهای Zn2+ وجود نداشته باشد، در محیط رنگ NH4OH رنگ معمول دی تیزون(دی فنیل تیو کاربازون) زرد-قهوه ای می باشد.
 
 
 
 
 
 
روش کار(23): تشخیص نمکهای آمونیوم  
     وقتی نمک آمونیوم با یک باز قوی حرارت داده شود، گاز آمونیاک خارج می گردد. این واقعیت اساس تشخیص نمک آمونیوم است. 5 قطره سود 8 مولار را در یک بشر نیمه میکرو بریزید. 5 قطره از محلول اصلی را به آن اضافه کنید. اگر نمونه اولیه جامد است مقدار کمی از آن را در یک بشر نیمه میکرو بریزید. دهانه بشر را با یک شیشه ساعت بپوشانید. در حالیکه یک تکه کاغذ تورنسل را روی بشر نیمه میکرو گذاشته اید، بشر را کمی گرم کنید اما محلول را نجوشانید. گاز NH3 خارج شده از طرییق آبی شدن کاغذ تورنسل قرمز و یا با بو قابل تشخیص است. این آزمایش ممکن است در لوله آزمایش نیز انجام گیرد. بدین ترتیب در حالیکه یک کاغذ تورنسل قرمز مرطوب را در بالای لوله نگه داشته اید محتوی لوله را در حمام آب گرم یا بوسیله شعله حرارت دهید.
 
روش کار(24): جدا کردن و تشخیص باریم  
     اگر محلولی که باید مورد تجزیه قرار گیرد، شامل گروه Ba-Mg معلوم یا مجهول باشد. طبق روش کار الف عمل کنید. اگر محلول دکانته شده حاصل از روش کار 15 باشد، طبق روش کار ب عمل نمایید.
الف) ابتدا آزمایش شعله را با 2 قطره محلولی که باید تجزیه شود طبق دستور انجام دهید. نتیجه این آزمایش را یادداشت کنید. 6 قطره از محلولی که باید تجزیه شود را در لوله آزمایش بریزید. 1 قطره (NH4)2SO4 2/0 مولار به آن اضافه کنید و خوب بهم بزنید. رسوب سفید BaSO4 نشاندهنده وجود یونهای Ba2+ می باشد. (اگر رسوبی تشکیل نشود باریم وجود ندارد. در این حالت باید مستقیماً به جدا کردن و تشخیص کلسیم طبق روش کار 25 پرداخت). به اضافه کردن (NH4)2SO4 2/0 مولار ادامه دهید. بدین ترتیب که قطره قطره با قطره چکان سولفات آمونیوم اضافه کرده و خوب بهم بزنید تا اینکه رسوب BaSO4کامل گردد. سانتریفوژ و دکانته کنید. محلول دکانته را برای جدا کردن و تشخیص کلسیم طبق روش کار نگه دارید. رسوب BaSO4 را دوباره با 10 قطره آب جوش مقطر بشویید. سپس 3 قطره اسید کلریدریک 12 مولار اضافه کرده و خرب بهم بزنید و آزمایش شعله را با این مایع کلوییدی مستقیماً طبق تذکر انجام دهید. شعله سبز وجود باریم را ثابت می کند.
ب) تمامی محلول دکانته از روش کار 15 را در یک بشر نیمه میکرو ریخته و آن را گرم کنید تا این که حجم آن به 7 تا 8 قطره برسد. آن را به لوله آزمایش منتقل کنید و ساتریفوژ نمایید. محلول دکانته را به بشر نیمه میکرو ریخته و رسوبات را دور بریزید. 2 قطره اسید کلریدریک 2 مولار اضافه کنید و تا حد خشک شدن حرارت دهید. آنقدر حرارت دادن را ادامه دهید تا معلوم گردد که ززیادی نمک آمونیوم تصعید شده است. آن را سرد کنید. سپس 7 تا 8 قطره آب داغ اضافه کنید. مدت یک دقیقه بهم بزنید تا این که تمامی ماده جامد حل گردد و سپس این محلول بدست آمده را به لوله آزمایش منتقل کنید. اگر محلول شفاف است، طبق روش الف عمل کنید. اگر محلول شفاف نیست، سانتریفوژ و دکانته کنید تا مایع کاملاً شفافی بدست آید.
   
روش کار(25): جدا کردن و تشخیص کلسیم  
     اکسالات کلسیم بسیار نامحلول است. اکسالاتهای منیزیم، سدیم، پتاسیم و آمونیوم بسیار محلول هستند. جدا کردن و تشخیص کلسیم بر این واقعیت انجام می گیرد.
محلول دکانته ای را که از روش کار 24 بدست آمده است با کاغذ تورنسل آزمایش کنید. اگر محلول اسیدی است 5 قطره NH4OH 5 مولار به دقت اضافه کنید تا کمی قلیایی گردد. سپس یک قطره (NH4)2C2O4 اضافه کنید. تشکیل رسوب سفید CaC2O4 نشاندهنده وجود یونهای Ca2+ است. اگر رسوبی تشکیل نگردد کلسیم وجود ندارد و در این حالت مستقیماً می توان به تجزیه Mg2+ ، Na+ و K+ طبق روش کار 26 پرداخت در حالی که خوب بهم می زنید به اضافه کردن اکسالات آمونیوم 2/0 مولار ادامه دهید تا اینکه رسوب CaC2O4 کامل گردد. سانتریفوژ و سپس دکانته کنید. محلول دکانته را برای تجزیه Mg2+ مطابق روش کار 26 نگه دارید. رسوب CaC2O4 را دوباره با 15 قطره آب داغ شستشو دهید و 2 قطره اسید کلریدریک 6 مولار اضافه کنید. خوب بهم بزنید و آزمایش شعله روی محلول را مطابق روش کار 24 انجام دهید. شعله قرمز-نارنجی وجود Ca2+ را دوباره تایید می کند. آزمایش شعله کلسیم زودتر قابل تشخیص است تا باریم و کلسیم به محض اینکه سیم پلاتینی وارد شعله گردد. رنگ قرمز آجری تولید می کند که با بیشتر ماندن در شعله قرمز پررنگ می گردد.
 
روش کار(26): جدا کردن و تشخیص منیزیم  
     نصف محلول دکانته حاصل از روش کار 25 را برای آزمایش سدیم و پتاسیم در روش 27 نگه دارید. به نصف دیگر محلول 1 قطره NH4OH 5 مولار و 4 قطره Na2HPO4 2/0 مولار اثر داده، خوب بهم بزنید. به آرامی گرم کنید و بگذارید به مدت یک دقیقه بماند. رسوب سفید MgNH4PO4 نشاندهنده وجود منیزیم است. سانتریفوژ و دکانته کنید. محلول دکانته را دور بریزید. رسوب را سه بار با آب داغ بشویید و در دو تا سه قطره اسیدکلریدریک 2 مولار حل کرده و 3 یا 4 قطره معرف منیزیم (زرد تیتان) اضافه کنید. سپس سود 8 مولار اضافه کرده، دائماً بهم بزنید تا محلول به طور مشخصی قلیایی گردد. سانتریفوژ کنید اما دکانته نکنید. دریاچه قرمز لاکی دلیل بر وجود منیزیم است.
 
روش کار(27): تشخیص سدیم و پتاسیم  
     نصف محلول دکانته ای که از روش 26 باقیمانده است را تبخیر کنید. آن را حد خشک شدن حرارت دهید و آنقدر حرارت دادن را ادامه دهید تا دیگر دود سفیدی که نشاندهنده NH4Cl است از آن خارج نگردد بدین معنی که تمامی NH4Cl تصعید شده است. اگر جسم جامدی در ته بشر نیمه میکرو باقی نماند، سدیم وپتاسیم وجود ندارد. آن را خشک کنید و سپس به جسم جامد 2 قطره اسید کلریدریک 6 مولار اضافه کنید و آزمایش شعله را طبق روش کار 24  انجام دهید. شعله زرد وجود سدیم را اثبات می کند و شعله بنفش کمرنگ وجود پتاسیم و عدم وجود سدیم را اثبات می کند. هنگام گزارش دادن نتیجه آزمایش باید توجه داشته باشید که اگر رنگ زرد شعله پس از مدت کوتاهی کاهش یابد، نشاندهنده وجود سدیم به عنوان ناخالصی است یا ممکن است رنگ شعله برای مدت طولانی زرد باشد. باز هم امکان دارد که سدیم در حین آزمایشها وارد محلول شده باشد. آنچه کمک می کند که تصمیم بگیرید سدیم وجود دارد یا خیر. این است که آزمایش شعله را روی محلول اصلی (اولیه) انجام دهید. ضمناً می توان محلولی شامل NaCl 2/0 مولار تهیه کرد و آزمایش شعله را توسط آن انجام داد و رنگ آن را با محلول مورد آزمایش مقایسه کرد.